Количественное определение натрия хлорида

ФС.2.2.0014.15 Натрия хлорид

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Натрия хлорид                                           ФС.2.2.0014.15  

Натрия хлорид                                           Взамен ГФ Х, ст. 426;

Natriichloridum                                          взамен ФС 42-2572-95

Хлорид натрия

NaCl                                                                                                  М. м. 58,44

Содержит не менее 99,0 % натрия хлорида NaCl в пересчете на сухое вещество для субстанции, предназначенной для производства нестерильных лекарственных препаратов.

Содержит не менее 99,5 % натрия хлорида NaCl в пересчете на сухое вещество для субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения и глазных капель.

Описание

Белый кристаллический порошок или крупинки, или бесцветные кристаллы.

Растворимость

Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %.

Подлинность

Раствор 0,1 г субстанции в 2 мл воды должен давать характерную реакцию А на натрий и характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

*Прозрачность раствора

20,0 г субстанции растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют водой до 100 мл; полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

*Цветность раствора

Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

Кислотность или щелочность

К 20 мл раствора, приготовленного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Щелочноземельные металлы и магний

Не более 0,01 % в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и 150 мг индикаторной смеси эриохрома черного Т. Нагревают до температуры 40 °С.

Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания.

На второе титрование должно пойти не более 2,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.

 Барий

К 5 мл раствора, приготовленного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды, 2 мл раствора серной кислоты разведенной 9,8 % и перемешивают. Через 2 ч мутность полученного раствора не должна превышать мутность эталонного раствора, содержащего 5 мл раствора, приготовленного в испытании «Прозрачность раствора», и 7 мл воды.

Железо

Не более 0,0002 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Железо», метод 2, с использованием эталонного раствора, содержащего 4 мл стандартного раствора железо(III)-иона (1 мкг/мл) и 6 мл воды. Для анализа используют раствор, приготовленный в испытании  «Прозрачность раствора».

Мышьяк

Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Определение проводят с использованием  эталонного раствора, содержащего 1 мл стандартного раствора мышьяк-иона (1 мкг/мл). Для анализа отбирают 1,0 г субстанции.

Сульфаты

Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 2). 7,5 мл раствора, приготовленного в испытании «Прозрачность раствора», разводят водой до 30 мл.

Фосфаты

Не более 0,0025 % (ОФС «Фосфаты»).  К 2 мл раствора, приготовленного для испытания «прозрачность раствора», прибавляют 98 мл воды и перемешивают.

Ферроцианиды

К 2,0 г субстанции, растворенной в 6 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора, состоящего из 5 мл 1 % раствора железа(III) аммония сульфата в 2,5 % растворе серной кислоты, 95 мл 1 % раствора железа(II) сульфата, и перемешивают; в течение 10 мин не должно появляться синее окрашивание.

Нитриты

К 10 мл раствора, приготовленного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 10 мл воды и перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора, измеренная в кювете с толщиной слоя
10 мм при длине волны 354 нм относительно воды, должна быть не более 0,01.

Бромиды

Не более 0,01 %.

Испытуемый раствор. К 0,5 мл раствора, приготовленного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 4 мл воды.

Эталонный раствор. 5 мл раствора калия бромида (3 мкг/мл).

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 2,0 мл 1,65 % раствора фенолового красного, 1 мл 0,01 % раствора хлорамина Т и тотчас перемешивают. Точно через 2 мин прибавляют по 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают, доводят объемы растворов водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 590 нм относительно воды.

Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую плотность эталонного раствора.

Йодиды

5 г субстанции увлажняют по каплям свежеприготовленной смесью, состоящей из 0,15 мл 10 % раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5 М раствора серной кислоты, 25 мл 1 % раствора крахмала и 25 мл воды. Через
5 мин увлажненную субстанцию просматривают при дневном освещении – голубое окрашивание должно отсутствовать.

*Алюминий

Не более 0,00002 % (ОФС «Алюминий», метод 1 или 2).

Метод 1.

Испытуемый раствор. 20,0 г субстанции растворяют в
100 мл воды, прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, рН 6,0 и перемешивают.

Эталонный раствор. К 2 мл стандартного раствора алюминий-иона
(2 мкг/мл) прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора, рН 6,0, 98 мл воды и перемешивают.

Контрольный раствор. К 10 мл ацетатного буферного раствора, рН 6,0 прибавляют 100 мл воды и перемешивают.

Метод 2. Определение проводят из навески субстанции 10,0 г.

*Калий

Не более 0,05 %. Испытание проводят одним из методов.

Метод 1.

Стандартный раствор 20 мкг/мл калий-иона. 0,446 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Эталонный раствор. К 5 мл стандартного раствора калий-иона
(20 мкг/мл) прибавляют 5 мл воды и перемешивают.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 2 мл 1 % раствора натрия тетрафенилбората и перемешивают. Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталонного раствора.

Метод 2. АЭС или ААС

Стандартный раствор калий-иона (600 мкг/мл). 1,14 г калия хлорида, высушенного до постоянной массы при температуре 100 – 105 оС, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Разбавление стандартного и испытуемого раствора производят в соответствии с инструкцией к прибору и проводят определение содержания ионов калия методом атомной эмиссии (метод прямой калибровки) или атомной абсорбции при длине волны 766,5 нм.

*Аммоний

Не более 0,004 % (ОФС «Аммоний»). Определение проводят с использованием раствора 0,5 г субстанции в 10 мл воды.

Тяжелые металлы

Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют раствор, приготовленный в испытании «Прозрачность раствора».

Потеря в массе при высушивании

Не более 0,5 % (ОФС  «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

*Бактериальные эндотоксины

Не более 5 ЕЭ на 1 г субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Количественное определение

Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл (при определении конечной точки титрования потенциометрически) или 20 мл воды (при определении конечной точки титрования с помощью индикатора) и титруют 0,1 M раствором серебра нитрата с потенциометрическим определением точки эквивалентности или до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – 5 % раствор калия хромата).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг натрия хлорида NaCl.

Хранение

В хорошо укупоренной упаковке.

* Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Алюминий», «Калий», «Аммоний» и «Бактериальные эндотоксины» проводят для субстанции, предназначенной для приготовления лекарственных форм для парентерального применения.

Скачать в PDF ФС.2.2.0014.15 Натрия хлорид

Источник: https://pharmacopoeia.ru/fs-2-2-0014-15-natriya-hlorid/

МЕТОДИКИ АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХСТЕРИЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ В АПТЕКЕ, В СООТВЕТСТВИИ С ПРИЛОЖЕНИЕМ N 2 К ПРИКАЗУ МЗ СССР ОТ30.04.85 Г. N 582 ПРОПИСЬ 1. Растворамидопирина 4% Состав: Амидопирина 40г Воды для инъекций до 1 лОпределение подлинности: Амидопирин.К 2 мл раствора прибавить 2 кап. растворахлорида окисного железа.

Образуется синеебыстро исчезающее окрашивание, а затем -хлопьевидный коричневый осадок. Послеподкисления несколькими каплямиразведенной соляной кислоты окраскастановиться сине – фиолетовой.Количественное определение. Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап.раствора метилового оранжевого, 1 кап.раствора метиленовой сини и титруют 0,1 н.

раствором соляной кислоты до красновато -фиолетовой окраски. 1 мл 0,1 н. растворасоляной кислоты соответствует 0,0231 гамидопирина.ПРОПИСЬ 2. Раствор”Ацесоль” Состав: Натрия ацетата 2 г Натрия хлорида 5 г Калияхлорида 1 г Воды для инъекций до 1лОпределение подлинности: Натрий -ион. Графитовую палочку, смоченнуюраствором, вносят в бесцветное пламягорелки, пламя окрашивается в желтый цвет.

Хлорид – ион. К 3-5 кап. раствора прибавляютпо 3-5 кап. разведенной азотной кислоты ираствора серебра нитрата. Образуется белыйтворожистый осадок, растворимый в раствореаммиака. Калий – ион. К 2 мл раствораприбавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,5 млнатрия кобальтинитрита. Образуется желтыйкристаллический осадок. Ацетат – ион. К 3мл раствора прибавляют 1-2 кап.

разведеннойсоляной кислоты и 3 мл хлорида окисногожелеза. Появляется красно – буроеокрашивание.Количественноеопределение: Натрия ацетат. К 2 млраствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап.раствора метилового оранжевого, 1 кап,метиленового синего и титруют 0,1 н.раствором соляной кислоты до переходазеленого окрашивания в фиолетовое, сходноес окраской контрольного раствора. 1 мл0,1 н.

раствора соляной кислотысоответствует 0,00272 г натрия ацетата. Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствораприбавляют 1 кап. раствора хромата калия ититруют 0,1 н. раствором серебра нитрата дооранжево – желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н.раствора серебра соответствует 0,006113 гсуммы хлоридов натрия и калия. ПРОПИСЬ3.

Раствор глюкозы 5%, 10% и 20% Состав:Глюкозы безводной 50 г, 100 г или 200 г Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,1 Натрия хлорида 0,26 г Водыдля инъекций до 1 лОпределениеподлинности: Глюкоза. К 1мл раствораприбавляют 5 мл реактива Фелинга инагревают до кипения. Образуется кирпично -красный осадок. Натрий – ион. см. пропись2. Хлорид – ион. см. пропись 2.

раствора бромфеноловогосинего, 2 кап. разведенной уксусной кислотыи титруют 0,01 н. раствором серебра нитрата дофиолетового окрашивания. Кислотасоляная. 5 мл раствора титруют 0,01 н.раствором едкого натра до желтогоокрашивания (индикатор – метиловыйкрасный). 1 мл 0,01 н. раствора едкогонатра соответствует 0,0003646 г хлористоговодорода. 0,1 н.

растворасоляной кислоты в мл (Х) вычисляют поформуле: А х 0,0003646 х 100 х 100 Х = ————————-, 5 х 0,3646 где: А – количество 0,01 н.раствора едкого натра, мл, 0,3646 -количество хлористого водорода в 100 мл 0,1н. раствора соляной кислоты, г.Натрия хлорид. Количество мл, пошедшее натитрование натрия хлорида, определяется поразности мл 0,01 раствора серебра нитрата и0,01 н.

раствора едкого натра. 1 мл 0,01 н.раствора серебра нитрата соответствует0,0005844 г натрия хлорида. ПРОПИСЬ 4.Раствор дибазола 1%. Состав: Дибазола10 г Раствора соляной кислоты 0,1 н.10 мл Воды для инъекций до 1 лОпределение подлинности: Дибазол. К 1мл препарата прибавляют 3 кап. разведеннойсоляной кислоты, 2 кап. 0,1 н. раствора йода,взбалтывают.

Выпадает красно – бурый осадокс перламутровым блеском. Хлорид – ион.см. пропись 2.Количественноеопределение: Дибазол. К 5 мл раствораприбавляют 2 кап. раствора фенолфталеина, 5мл спирто – хлороформной смеси (1:1),нейтрализованной по фенолфталеину, ититруют 0,1 н. раствором едкого натра привзбалтывании до слабо – розовогоокрашивания водного слоя. 1 мл 0,1 н.

раствора едкого натра соответствует 0,02447 гдибазола. ПРОПИСЬ 5. Раствор димедрола1% и 2% Состав: Димедрола 10 г или 20 г Воды для инъекций до 1 лОпределение подлинности: Димедрол. 5мл раствора выпаривают в фарфоровой чашкедосуха. Прибавляют 3-4 кап.концентрированной серной кислоты.Появляется ярко – желтое окрашивание,переходящее в кирпично – красное.

Отприбавления нескольких капель воды окраскаисчезает.Количественное определение: Димедрол. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап.раствора бромфенолового синего, по каплямразведенную уксусную кислоту до зеленовато- желтого окрашивания и титруют 0,1 н.раствором серебра нитрата до сине -фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 н.раствора серебра нитрата соответствует0,02918 г димедрола. ПРОПИСЬ 6.

раствора серебра нитратасоответствует 0,005844 г натрия хлорида. Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5мл эфира, 2 кап. раствора метиловогооранжевого, 1 кап. раствора метиленовогосинего и титруют 0,1 н. раствором солянойкислоты до перехода зеленого окрашивания вфиолетовое, сходное с окраскойконтрольного раствора. 1 мл 0,1 н.

раствора соляной кислоты соответствует0,00272 г натрия ацетата. ПРОПИСЬ 7.Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10% Состав:Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 г Воды для инъекций до 1 лОпределениеподлинности: Калий – ион. см. пропись 2. Хлорид – ион. см. пропись 2.Количественное определение: Калияхлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10%(1:20) растворов прибавляют 2-3 кап.

растворахромата калия и титруют 0,1 н. растворомсеребра нитрата до оранжево – желтогоокрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора серебранитрата соответствует 0,007456 г калияхлорида. ПРОПИСЬ 8. Раствор кислотыаминокапроновой 5% Состав: Кислотыаминокапроновой 50 г. Натрияхлорида 9 г Воды для инъекций до 1лОпределение подлинности: Кислотааминокапроновая. 1) К 3-5 кап. раствораприбавляют 2-3 кап.

0,25% раствора нингидрина инагревают на водяной бане 1 мин. Появляетсясине – фиолетовое окрашивание. 2) К 1-2кап. раствора прибавляют 0,5 мл 5% растворахлорамина, 0,5 мл 1% раствора фенола инагревают на водяной бане 2 мин. Появляетсясинее окрашивание. Натрий – ион. см.пропись 2. Хлорид – ион. см. пропись 2.Количественное определение: Кислотааминокапроновая.

К 0,5 мл раствораприбавляют 7 кап. раствора фенолфталеина, 3мл раствора формальдегида, предварительнонейтрализованного по фенолфталеину, ититруют 0,1 н. раствором едкого натра дорозового окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствораедкого натри соответствует 0,01312 г кислотыаминокапроновой. Натрия хлорид. К 1 млраствора прибавляют 1 кап. раствора хроматакалия и титруют 0,1 н.

раствором серебранитрата до оранжево – желтого окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора серебра нитратасоответствует 0,005844 г натрия хлорида. ПРОПИСЬ 9. Раствор кислоты клютаминовой 1% Состав: Кислоты глютаминовой 10 г Воды для инъекций до 1 лОпределениеподлинности: Кислота глютаминовая. 1 млраствора нейтрализуют 0,1 н. растворомедкого натра (индикатор – фенолфталеин),прибавляют 5 кап.

раствора нингидрина инагревают. Появляется сине – фиолетовоеокрашивание.Количественноеопределение: Кислота глютаминовая. К 1мл раствора прибавляют 1-2 кап.бромтимолового синего и титруют 0,1 н.раствором едкого натра до перехода желтойокраски в голубовато – зеленую. 1 мл 0,1 н.раствора едкого натра соответствует 0,01471 гкислоты глютаминовой. ПРОПИСЬ 10.

Раствор натрия бромид 5% и 10% Состав:Натрия бромида 50 г или 100 г Водыдля инъекций до 1 лОпределениеподлинности: Натрий – ион. см. пропись2. Бромид – ион. К 1 мл раствораприбавляют 1 мл разведенной солянойкислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 млхлороформа и взбалтывают. Хлороформныйслой окрашивается в желто – бурый цвет.Количественное определение: Натрия -бромид.

Карбонат(гидрокарбонат) – ион. 1). К2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведеннойсоляной кислоты. Выделяются пузырькиуглекислого газа. 2). К 2 мл раствораприбавляют 5 кап. насыщенного растворамагния сульфата. Белый осадок образуетсятолько при кипячении (гидрокарбонат – ион).Количественное определение: Натриягидрокарбонат.

К 0,5 мл раствора прибавляют 5мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1кап. раствора метилового оранжевого ититруют при встряхивании 0,1 н. растворомсоляной кислоты до появления розовойокраски. 1 мл 0,1 н. раствора солянойкислоты соответствует 0,0084 г натриягидрокарбоната. ПРОПИСЬ 12.

Растворнатрия хлорида 0,9% и 10% Состав: Натрияхлорида 9 г или 100 г Воды дляинъекций до 1 лОпределениеподлинности: Натрий – ион. см. пропись2. Хлорид – ион. см. пропись 2.Количественное определение: Натрияхлорид. К 1 мл. 0,9% или к 1 мл разведения (для 10%раствора – 1:10) прибавляют 2-3 кап. растворахромата калия и титруют 0,1 н. растворомсеребра нитрата до оранжево – желтогоокрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора серебранитрата соответствует 0,005844 г натрияхлорида. ПРОПИСЬ 13. Раствор новокаина 0,25%, 0,5%, 1% и 2% Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г,10 г или 20 г Раствора солянойкислоты 0,1 н. соответственно: 3 мл,4 мл, 9 мл или 12 мл Воды дляинъекций до 1 лОпределениеподлинности: Новокаин.

1) К 3-5 кап.раствора прибавляют по 2-3 кап.

разведеннойсоляной кислоты и реактив N 10, образуетсяоранжево – красный осадок. 2) К 0,5 млраствора прибавляют 2-3 кап. разведеннойсерной кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калияперманганата. Фиолетовая окраскаисчезает. Хлорид – ион. см. пропись 2. ——————————-

Реактив N 10:щелочного раствора бета – нафтола – 3 ч. инатрия нитрита 10% – 1 ч.

Количественноеопределение: Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1мл 1% раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 млразведенной соляной кислоты, 0,2 г бромидакалия, 2 кап. раствора тропеолина 00,1 кап.раствора метиленового синего и титруют при18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М (1% и 2%)раствором натрия нитрита, добавляя его вначале 0,2-0,3 мл через 1 мин.

, а в концетитрования (за 0,1-0,2 мл до эквивалентногоколичества) по 1-2 кап. через 1 мин. доперехода красно – фиолетовой окраски вголубую. При титровании 0,02 М растворомнатрия нитрита параллельно проводятконтрольный опыт. 1 мл 0,02 М растворанатрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 М -0,02728 г новокаина. Кислота соляная 0,1 н. 5мл раствора титруют 0,01 н.

раствором едкогонатра до желтого окрашивания (индикатор -метиловый – красный). 1 мл 0,01 н. раствораедкого натра соответствует 0,0003646 гхлристого водорода. 0,1 н.раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляютпо формуле: А х 0,0003646 х 100 х 100 Х = ————————-, 5 х 0,3646 где: А – количество 0,01 н.

раствора едкого натра, мл, 0,3646 -количество хлористого водорода в 100 мл 0,1н. раствора соляной кислоты, г. ПРОПИСЬ 14. Раствор папаверинагидрохлорида 2% Состав: Папаверинагидрохлорида 20 г Воды дляинъекций до 1 лОпределениеподлинности: Папаверина гидрохлорид. 1) 2 мл раствора выпаривают на водянойбане в фарфоровой чашке досуха. К сухомуостатку прибавляют 5 кап. концентрированнойсерной кислоты и нагревают. Появляетсяфиолетовое окрашивание. 2). 1 мл растворавыпаривают на водяной бане в фарфоровойчашке досуха. Сухой остаток смачивают 2 кап.концентрированной азотной кислоты.Появляется желтое окрашивание, которое принагревании на водяной бане переходит воранжевое. Хлорид – ион. см. пропись 2.Количественное определение: Папаверина гидрохлорид. К 2 мл раствораприбавляют 2 кап. раствора бромфеноловогосинего и по каплям разведенную уксуснуюкислоту до зеленовато – желтогоокрашивания, а затем титруют 0,1 н. растворомсеребра нитрата до сине – фиолетовогоокрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора серебранитрата соответствует 0,03759 г папаверинагидрохлорида. ПРОПИСЬ 15. РастворРингера Состав: Натрия хлорида 9 г

Медицинское законодательство »

Источник: https://www.lawmix.ru/med/18182